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工艺创新——熔融结晶与萃取的耦合技术

作者:   时间:2024-09-27   浏览次数:708

萃取方法根据不同物质在不混溶溶剂中溶解度的差异来分离混合物。萃取结晶过程可以看作是“萃取”与“结晶”耦合的结果。其原理可分为两类:

(1)萃取剂与溶剂之间的力大于目标产物与溶剂之间的力。萃取剂和溶剂的结合降低了目标产物的溶解度,然后目标产物通过结晶沉淀而来。

(2) 熔融结晶技术利用物质各组分之间凝固点的差异来实现分离和提纯。通过控制热量的输入和移出,使得被分离组分从熔融液中结晶析出,经洗涤、发汗等操作,实现目标组分的分离纯化。

熔融结晶与萃取的耦合工艺结合了两者的优点,通过萃取过程初步分离出目标物质,然后通过熔融结晶进一步提纯。

许多研究者利用熔融结晶和萃取的耦合工艺对物质进行分离和纯化,取得了良好的效果。

煤焦油中2,6-二甲基萘的萃取耦合熔融结晶工艺研究中,其流程通常包括以下几个步骤:

1.预处理:煤焦油经过蒸馏预处理,分离出含有2,6-二甲基萘的馏分。

2.萃取:使用特定的萃取剂对预处理后的馏分进行萃取,以提高2,6-二甲基萘的浓度。这一步通常在液-液萃取塔中进行,通过溶剂的选择性溶解来实现组分的分离。

3.真空蒸馏:萃取后的溶液经过真空蒸馏,进一步富集2,6-二甲基萘,同时去除一些低沸点的杂质。

4.熔融结晶:富集后的溶液在控制的条件下进行熔融结晶,利用2,6-二甲基萘与其他组分熔点的差异,使其结晶析出。

5.分离与洗涤:结晶后的固体通过过滤或离心分离出来,并对结晶体进行洗涤以进一步去除杂质。

6.精制:经过洗涤的结晶体可能还需要经过一次或多次的重结晶过程,以提高其纯度。

7.干燥:最后,将结晶体干燥以去除残留的溶剂或母液,得到高纯度的2,6-二甲基萘产品。

具体的工艺条件,如温度、压力、溶剂类型、操作时间等,需要根据实际情况进行优化。在实际操作中,可能还会包括一些特殊的步骤,如使用络合剂来提高2,6-二甲基萘的分离效率,或者采用膜分离技术来进一步提纯产品。

Ban等人在2019年进行的研究中,研究者首先通过真空蒸馏使煤焦油部分得到2,6-二甲基萘含量为11.56%的富集,然后通过熔融结晶去除其中含有的其他异构体杂质。最终,他们提取出了纯度为62.64%的二甲基萘,收率为68.12%。这个过程展示了如何通过耦合真空蒸馏和熔融结晶的技术,有效地从煤焦油中提取并纯化2,6-二甲基萘。

在4-氨基二苯胺生产过程中,吩嗪作为一种有价值的副产品,可以通过萃取耦合熔融结晶的工艺进行有效分离和纯化。以下是一个具体的工艺方案:

1.萃取:首先,4-氨基二苯胺生产废液通过萃取过程,使用合适的萃取剂来富集吩嗪。这一步的目的是提高吩嗪的浓度,使其便于后续的分离和纯化。

2.熔融结晶:萃取后的溶液在控制的温度下进行熔融结晶。由于吩嗪与其他组分的熔点不同,通过缓慢冷却,吩嗪会优先结晶出来。

3.分离:结晶后的吩嗪通过过滤或离心的方式从溶液中分离出来。

4.洗涤:对结晶的吩嗪进行洗涤,以进一步去除杂质。

5.干燥:洗涤后的吩嗪结晶在控制的条件下进行干燥,以去除残留的溶剂。

6.精制:可能需要进一步的结晶步骤来提高吩嗪的纯度。

Li等人在2015年的研究中,通过熔融结晶法将粗吩嗪从废液中分离出来,然后通过萃取法提取粗吩嗪中的杂质,最终通过重结晶得到纯度可达到99.5%的吩嗪,产率约为85% ,工艺流程如下图所示。这种方法不仅提高了吩嗪的纯度和收率,而且减少了环境污染,降低了生产成本。


这种萃取耦合熔融结晶的工艺流程,通过结合两种不同的分离技术,实现了对4-氨基二苯胺生产废液中吩嗪的有效回收和纯化,具有重要的工业应用价值。

耦合熔融结晶与萃取工艺不仅具有能耗低、运行周期短、萃取工艺污染低等优点,而且具有熔融结晶分离系数高的优点。该耦合过程简化了工艺流程,提高了分离效果。东庚具有熔融结晶和萃取先进技术,可为客户定制合理的解决方案,达到理想的分离效果。


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